Obiettivi formativi
Il corso si propone di fornire agli studenti nozioni avanzate delle principali tecniche analitiche strumentali, con particolare riguardo alle tecniche analitiche spettroscopiche, separative, accoppiate ed elettroanalitiche. Obiettivo del corso è inoltre orientare gli studenti ad una valutazione critica dei risultati sperimentali e delle potenzialità delle tecniche utilizzate.
Prerequisiti
Chimica Organica e Bioorganica
Contenuti dell'insegnamento
Introduzione ai metodi di analisi strumentale
Classificazione delle tecniche analitiche strumentali
Criteri di scelta dei metodi analitici.
Definizione di parametri di valutazione dei metodi analitici. Intervallo di linearità di risposta, limite di rivelazione, sensibilità, selettività, precisione, accuratezza.
Metodi di determinazione delle concentrazioni; calibrazioni con standard esterni, metodo dell'addizione standard; uso di standard interni.
Tecniche spettroscopiche
Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento e fluorescenza.
Relazione tra struttura elettronica e bande spettrali. Strumentazione per spettrofotometria di assorbimento UV-visibile molecolare. Sorgenti, monocromatore, rivelatori. Rivelatore a serie di diodi. Definizione di trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer. Applicazioni all'analisi quantitativa. Strumentazione per spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare. Effetto della temperatura sulla fluorescenza. Resa quantica.
Spettrofotometria molecolare in assorbimento IR. Relazione tra modi di vibrazione e zone di assorbimento. Strumentazione: spettrofotometro FT-IR, applicazioni alla caratterizzazione di sostanze.
Spettrofotometria di assorbimento atomico. Origine degli spettri atomici, strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione. Interferenze non spettrali. Trattamento dei campioni per la determinazione di metalli a basse concentrazioni
Spettrofotometria di emissione atomica. Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori ad alta risoluzione, rivelatori. Prestazioni.
Spettrometria di massa. Principi. Strumentazione: sistemi di ionizzazione a ionizzazione elettronica e a ionizzazione chimica; analizzatori a settore magnetico, quadrupolari, a trappola ionica, a tempo di volo; rivelatori.
Tecniche separative
Principi di cromatografia. Cromatografia in fase gassosa ed in fase liquida.
Parametri cromatografici. Tempo di ritenzione. Tempo di ritenzione corretto. Fattore di capacità. Fattore di separazione. Risoluzione. Efficienza di una colonna cromatografica.
Gascromatografia. Meccanismi di interazione in cromatografia gas-solido e gas-liquido. Fasi stazionarie liquide e solide. Strumentazione: iniettori, colonne, rivelatori. Colonne capillari. Rivelatori universali e selettivi. Accoppiamento gascromatografia-spettrometria di massa. Operazioni in isoterma e in programmata di temperatura. Metodo dello standard interno per determinazioni quantitative.
Cromatografia liquida. Meccanismi di separazione su fasi stazionarie solide e liquide. Classi di polarità di sostanze e di fasi stazionarie. Cromatografia di adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione molecolare. Strumentazione per HPLC, colonne, pompe, rivelatori. Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione.
Bibliografia
K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002.
Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009
Metodi didattici
Lezioni frontali. Didattica interattiva
